Wytwarzanie monokryształów metodą ogrzewania strefowego.
Wśród wielu innych metod należących do tej samej rodziny co metoda Czochralskiego, nas zainteresować powinna jeszcze jedna metoda topienia strefowego. Metoda ta stosowana jest do dwóch różnych celów: hodowania monokryształów i oczyszczania monokryształów ze szkodliwych zanieczyszczeń. Jest to jedna z najmłodszych metod-opracowana i zastosowana do oczyszczania metali zaledwie trzydzieści lat temu, w roku 1952, przez Amerykanina W. G. Pfanna, a dopiero znacznie później adaptowana do hodowli monokryształów.
Polikrystaliczny, składający się z wielu drobniutkich kryształów materiał, z którego chcemy uzyskać monokryształ, układa się w specjalnym tyglu, naczyniu o kształcie łódki, wykonanym z materiału o wysokiej temperaturze topnienia, nie reagującym z materiałem hodowanego monokryształu, i poddaje ogrzewaniu.
Jest to jednak ogrzewanie bardzo specjalne. Zgodnie z nazwą metody ogrzewa się aż do stopienia tylko bardzo wąską strefę materiału. Jeżeli ogrzewać będziemy rozpoczynając od jednego tylko końca materiału, a źródło wysokiej temperatury będziemy przesuwać w kierunku drugiego końca, to doprowadzamy do stopienia na całej długości. W każdym momencie przesuwania się źródła ciepła stopieniu ulegnie jednak tylko jedna, wąska warstwa materiału. Przed nią i za nią będzie chłodniej, a więc przed źródłem ciepła temperatura wzrasta-materiał jest topiony, a za wędrującym źródłem ciepła temperatura maleje – uprzednio stopiony materiał krzepnie i krystalizuje. Gdy różnica temperatury między warstwą ciekłą a krzepnącą oraz szybkość przesuwania się strefy stopionej będą odpowiednio niewielkie, to podczas krzepnięcia rósł będzie monokryształ.
Metodą topienia strefowego hoduje się głównie kryształy substancji organicznych, ale również kamieni szlachetnych, a wśród nich także znany nam już syntetyczny granat itrowo-aluminiowy. Metoda ta ułatwia zresztą otrzymywanie monokryształów YAG, gdyż nie wymaga wcześniejszego stapiania składników. Wystarczy wymieszać ze sobą bardzo silnie rozdrobnione tlenki itru i aluminium, ogrzać do niewysokiej temperatury pod pewnym ciśnieniem i metodą spiekania uformować w odpowiedni kształt, np. wałka. Wałek ten wstawiamy do cylindra wykonanego ze szkła kwarcowego, poddajemy procesowi topienia strefowego i otrzymujemy gotowy monokryształ.
W taki sam sposób możemy uzyskać również monokryształ… wody, a więc lodowy wałek o doskonale uporządkowanej strukturze wewnętrznej. Różnica między krystalizacją lodu i granatu jest tylko jedna temperatura źródła ciepła, która powoduje topienie strefowe. W procesie topienia strefowego stosuje się ogrzewanie indukcyjne takim samym sposobem jak przy powierzchniowym hartowaniu stali, a podczas krystalizacji lodu… zamrażanie.
Proces oczyszczania monokryształów metodą topienia strefowego przebiega w identyczny sposób, jak proces hodowli monokryształów i jest z nim nierozłącznie związany. Podczas krystalizacji za strefą ciekłą wszystkie zanieczyszczenia są odpychane od czoła rosnącego kryształu, co jest naturalną cechą każdego procesu krystalizacji. Jedynym, jak wiemy, warunkiem uzyskania bardzo czystych kryształów jest ich bardzo wolne rośnięcie. W procesie krystalizacji rosnący kryształ przyciąga potrzebne mu jony, atomy lub cząsteczki, a odpycha od siebie elementy obce. Jeśli więc proces strefowego topienia będzie przebiegał odpowiednio wolno, to wszystkie zanieczyszczenia będą pozostawały w strefie stopionej i razem z tą strefą będą przesuwały się do jednego z końców kryształu. Gdy zależy nam na kryształach bardzo czystych, proces ten powtarzamy kilka razy, a koniec monokryształu, w którym zebrały się wszystkie zanieczyszczenia, obcinamy.
Zdarza się jednak czasami, zwłaszcza w przypadku kamieni szlachetnych, że zanieczyszczenia wprowadzamy do monokryształów świadomie. Uważamy je za pożyteczne. Od zanieczyszczeń zależy przecież barwa kamieni szlachetnych. Bywa i tak, że zależy nam na równomiernym rozłożeniu zanieczyszczeń w całej objętości kryształu. Dotyczy to np. monokryształów używanych do budowy laserów krystalicznych, a więc również zabarwionego neodymem na srebrzysty kolor kryształu YAG. Czy należy rezygnować w takich przypadkach z metody topienia strefowego? Wprost przeciwnie. Stosując tę metodę możemy nawet zwiększyć jednorodność rozłożenia zanieczyszczenia. Warunek jest jeden. Zamiast jak w procesie strefowego oczyszczania przesuwać topioną strefę kilkakrotnie w jednym kierunku, np. od lewego do prawego końca kryształu, przetapiamy monokryształ kilkakrotnie, ale przesuwając źródło ciepła na przemian raz w lewo, raz w prawo. Uzyskamy jednorodny monokryształ, doskonały do budowy lasera.
Metoda strefowego topienia ma również kilka różnych odmian.
Oprócz metod poziomych istnieją metody tyglowe pionowe. Istnieją również pionowe metody beztyglowe, w których stopiona warstwa materiału nie ma oparcia o ścianki tygla, a nie rozlewa się na boki wskutek oddziaływania napięcia powierzchniowego cieczy. Tego samego, które utrzymuje na powierzchni wody delikatnie położoną igłę stalową.